实验室内标物质量控制能反映分析质量是否稳定,是质量控制的基础和核心。内部质控应尽量覆盖到每-位检测人员、每-台检测设备和每-类检测项目。同时,应对薄弱环节特别关注,如客户投诉项目、新项目、无法溯源的仪器设备、新进人员、标准变更的项目、非标方法和非常规检测项目等。实验室常用的内部质控方法包括质量控制图法、空白分析、平行样分析、加标样分析、标准物质或质控样对比分析、比对分析和分析一个物品不同特性结果的相关性等。
标物加标样分析简单易行,可用来评价检测结果的准确度,某些时候也可用来对测定中有无干扰因素作出定性估计。但需注意,有时在回收良好的情况下仍存在系统误差。例如用银量法测定水中氯化物时,如果水中有其它卤化物存在,其回收结果也并不可靠。加标回收,以水质分析为例:
每批水样应随机抽取10%-20%的样品进行加标回收分析。在饮用水检测中,一般是直接加标,为不使基体被稀释,通常使用浓溶液和小体积,但溶液过浓或体积过小又会引进容量器具的准确性和吸量时的随机误差,所以要予以注意。若水样的本底浓度较高,加标后的总浓度不应超过所用方法上限的90%。若有些检测指标的浓度在微量甚至痕量的范围,如铅、锅、汞和硒等,或者有些检测指标经常未检出,如六价铬、氰化物和挥发酚等,由于加标量与本底浓度相差悬殊,会出现加标回收率偏差较大的情况。所以除非适当提高样品浓度,否则这些指标不适合用加标分析。
标物和质控样浓度都已知,能为实验室判断自身检测能力提供重要的技术依据,两者zui大的区别在于标准物质通常基体简单,而质控样的基体组成要求和待测样品一致或接近。该方法的评价通常采用以下方式:将测定值与标准值比较,如果误差符合方法规定的要求则为合格,反之则不合格。